1.材料與方法
1.1材料可樂麗菲露AP-XTM光固化復(fù)合
樹脂(kurara Co.,Japan);瓷納美Ceram-X光固化復(fù)合樹脂(Dentsply Co.,USA);ParaCore雙重固化高強(qiáng)度復(fù)合樹脂樁核樹脂材料(Coltène/Wh aledent Co.,USA)。
Parapost玻璃纖維樁(Coltène/Wh aledent Co.,Sw itzerland);Spectrum 800光固化燈(DentsplyCo.,USA);EZ-TEST500N微拉伸試驗(yàn)機(jī)(Sh i-madzu Co,Japan);SYJ-150低速金剛石切割機(jī)(沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備制造有限公司);SME-654型體式顯微鏡(Nikon Co,Japan)。
1.2方法
1.2.1樣本的制備纖維樁表面用75%乙醇溶液清潔后,用硅烷偶聯(lián)劑PBA表面處理1min,干燥后備用。表面處理后的纖維樁置于直徑為10mm,高為10mm的圓柱形透明模具中心[1],向模具內(nèi)充填復(fù)合樹脂,充實(shí)后用光固化燈從多個(gè)方向進(jìn)行光照固化(均持續(xù)20sec),確保樹脂充分聚合。制備好的樁核模型浸于人工唾液中,于37℃保存24h后,低速金剛石切割機(jī)流水沖洗下切成橫截面為1.0mm×1.0mm的條狀試件。
1.2.2粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試微拉伸試驗(yàn)機(jī)在傳感器500N,預(yù)載荷5N,1.0mm/min拉伸速度下測(cè)試試件拉伸斷裂時(shí)的最大載荷(N)。微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度(MPa)=最大斷裂載荷(N)/試件粘結(jié)面積(mm 2)。1.2.3粘結(jié)界面斷裂方式觀察將測(cè)試完成的每個(gè)樣本置于體視顯微鏡下(×40)觀察粘結(jié)界面斷裂方式,斷裂方式分為粘結(jié)破壞(發(fā)生在樹脂/纖維樁粘結(jié)界面)、內(nèi)聚破壞(發(fā)生在樹脂或纖維樁內(nèi)部)和混合破壞(同時(shí)具有以上兩種破壞方式)。記錄每個(gè)樣本的斷裂方式。
1.2.4統(tǒng)計(jì)學(xué)分析采用SPSS 13.0軟件對(duì)各組樣本的微拉伸強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果,進(jìn)行單因素方差分析及q檢驗(yàn)(Newman-Keuls法)。
2. 結(jié)果
種復(fù)合樹脂材料的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度結(jié)果及體視顯微鏡觀察斷裂模式結(jié)果見表1,結(jié)果顯示3組試件的斷裂方式均為粘結(jié)破壞;微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的單因素方差分析見表2,方差分析結(jié)果P=0.0088,按α=0.05水準(zhǔn)可認(rèn)為各組總體均數(shù)不相等;組間兩兩比較的q檢驗(yàn)見表3,結(jié)果顯示ParaCore與Ceram-X的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度顯著高于AP-XTM(P<0.05),ParaCore和Ceram-X與纖維樁的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度沒有顯著性差異(P>0.05)。
3.討論
纖維樁的破壞模式主要為樁核本身的破壞和樁核粘結(jié)的失敗。因此,纖維樁與樹脂核之間獲得牢固、持久的粘結(jié)力對(duì)于樁核修復(fù)成功至關(guān)重要。纖維樁-樹脂核修復(fù)成功的關(guān)鍵有兩點(diǎn):一是纖維樁與樹脂之間牢固的粘結(jié)力,二是核材料具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度以承載口腔內(nèi)的各種功能應(yīng)力,這些都與復(fù)合樹脂核材料的種類和性能密切相關(guān)。纖維樁同樹脂的粘結(jié)性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過金屬樁。電鏡下,纖維樁表面呈多孔性,能提供最大粘結(jié)面積。同時(shí)樹脂突可進(jìn)入微孔中形成鎖扣,提高了粘結(jié)強(qiáng)度。從傳統(tǒng)的微填料混合型到流動(dòng)性樹脂,從光固化組分到化學(xué)固化組分,都可以用臨床塑核。Monticelli報(bào)道,光固化復(fù)合樹脂就具有與纖維樁良好的密合性。核樹脂與纖維樁的粘結(jié)強(qiáng)度體外測(cè)試方法主要有推出(Push Out Test)和拔出(Pull OutTest)實(shí)驗(yàn),但這兩種測(cè)試方法因試件大,導(dǎo)致粘結(jié)界面的應(yīng)力分布不均勻,而且不能排除蠕變和摩擦力的影響,影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試法自1994年Sano發(fā)明以來,已廣泛應(yīng)用于牙科粘結(jié)研究領(lǐng)域。微拉伸法的顯著特征是粘結(jié)面不一定要求平直,纖維樁與核樹脂的粘結(jié)界面為曲面,因此,適用于本研究中纖維樁與核樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)試。Aksornmuanga報(bào)道,對(duì)纖維樁表面進(jìn)行硅烷化處理可以提高纖維樁與復(fù)合樹脂的粘結(jié)強(qiáng)度。所以本研究中的纖維樁在測(cè)試前都用雙組分硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理,以促進(jìn)纖維樁與復(fù)合樹脂材料的粘固。復(fù)合樹脂核材料的固化方式對(duì)其與纖維樁的粘結(jié)性能產(chǎn)生很大影響,AP-XTM和Ceram-X均為光固化材料,雖然可操作性強(qiáng),但是其聚合收縮比較大,有形成界面收縮裂縫的隱憂。而ParaCore為雙固化型高強(qiáng)度、高粘度復(fù)合樹脂材料,聚合收縮相對(duì)最小;另外,ParaCore含有兩種引發(fā)體系,兼顧了化學(xué)固化材料和光固化材料的優(yōu)點(diǎn):材料光照聚合前有較充裕的操作時(shí)間,光照完成大部分聚合,化學(xué)引發(fā)劑確保光照不能到達(dá)的部分也可獲得較高的聚合程度。研究報(bào)道,口內(nèi)充填復(fù)合樹脂經(jīng)納米化處理,其許多物理性能得以改善。Ceram-X樹脂是甲基丙烯酸修飾的聚硅氧烷,其骨架結(jié)構(gòu)類似于玻璃或陶瓷,其中納米顆粒和納米填料的硅氧烷的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是相似的。因此具有以下特性:樹脂量少,樹脂量只占12%;填料含量(W/V):76/57%;玻璃填料的大小(平均):1.1-1.5μm;納米填料的大小(平均)10nm;納米顆粒的大小(平均):2.3nm;收縮度(阿基米德律,體積):2.3%。與纖維樁表面包裹的高度交聯(lián)的環(huán)氧樹脂易形成化學(xué)結(jié)合等。另一方面,本研究中所使用的Ceram-X復(fù)合樹脂的彈性相對(duì)最大,流動(dòng)性相對(duì)最好,與纖維樁之間會(huì)形成一個(gè)具有較少氣泡、裂縫相對(duì)連續(xù)、完整的粘結(jié)界面,從而獲得比較理想的粘結(jié)強(qiáng)度。因此,本研究中表2、表3結(jié)果顯示不同復(fù)合樹脂的微拉伸強(qiáng)度不同,ParaCore與Ceram-X的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度顯著高于AP-XTM(P<0.05)。而ParaCore和Ceram-X與纖維樁的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度沒有顯著性差異(P>0.05)。樹脂與纖維樁粘結(jié)在一起,構(gòu)成的復(fù)合體由3部分構(gòu)成:樹脂-粘結(jié)界面-纖維樁(環(huán)氧樹脂)。如果樹脂和環(huán)氧樹脂的斷裂韌性大,則發(fā)生粘結(jié)界面破壞。反之則發(fā)生材料內(nèi)聚破壞。對(duì)本研究斷裂模式分析顯示,3組核樹脂與纖維樁的微拉伸斷裂類型均為粘結(jié)界面破壞。原因考慮為,如可排除諸如核樹脂充填過程中形成氣泡或測(cè)試時(shí)在核樹脂內(nèi)部產(chǎn)生微裂等操作失誤情況,這3種塑核樹脂和纖維樁表面的環(huán)氧樹脂的自身斷裂強(qiáng)度均遠(yuǎn)高于斷裂時(shí)的粘結(jié)強(qiáng)度(其中微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度最大的ParaCore為14.23±3.86MPa)。
綜上,雙固化體系樹脂的聚合收縮相對(duì)小;納米化處理的復(fù)合樹脂與玻璃纖維樁的微拉伸粘結(jié)性能得以改善,這兩類復(fù)合樹脂均保證了較強(qiáng)的粘結(jié)力,是臨床塑核的較佳選擇。