固化放熱曲線一般采用差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試,通過(guò)DSC曲線的測(cè)試可獲得相關(guān)樹(shù)脂固化反應(yīng)的起始溫度、峰值溫度、終止溫度以及總放熱量和熱焓等一系列重要的熱力學(xué)參數(shù),從而為復(fù)合材料成型加工提供理論和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)。由于DSC設(shè)備昂貴且數(shù)量嚴(yán)重不足,所以學(xué)生幾乎沒(méi)有機(jī)會(huì)親自動(dòng)手做試驗(yàn)。筆者根據(jù)多年的實(shí)踐教研經(jīng)驗(yàn),對(duì)該實(shí)驗(yàn)從設(shè)備到方法上做了較大的改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)表明:改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法具有設(shè)備投入少、一機(jī)多人同時(shí)操作、高效快捷等特點(diǎn)。
一、DSC法實(shí)驗(yàn)方法現(xiàn)狀
樹(shù)脂固化是活性基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),隨之產(chǎn)生分子之間交聯(lián)的結(jié)果。在樹(shù)脂的固化過(guò)程中伴隨不同劇烈程度的熱效應(yīng)。通過(guò)測(cè)試樹(shù)脂在固化反應(yīng)過(guò)程中的放熱曲線可以分析研究復(fù)合材料聚合物基體固化反應(yīng)的機(jī)理與進(jìn)程。
目前,DSC法是測(cè)試樹(shù)脂固化反應(yīng)過(guò)程中各熱力學(xué)參數(shù)比較理想的方法之一。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是樣品用量少,方便快捷;最大缺點(diǎn)是差示掃描量熱儀(DSC)屬精密貴重設(shè)備,一般只有材料研究與測(cè)試中心才有能力配備,而且該設(shè)備工作效率低,一次只能測(cè)試一個(gè)試樣,一般只能做演示實(shí)驗(yàn)。所以,DSC法對(duì)廣大學(xué)生來(lái)講,只能是看看而已,根本不能滿足親自動(dòng)手、親身體驗(yàn)的教學(xué)要求與強(qiáng)烈愿望。
二、多通道數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器(熱電偶)、電腦組合的新實(shí)驗(yàn)方法
新方法基本原理:通過(guò)恒溫水浴控制各試樣的初始溫度(或基線溫度),樹(shù)脂固化過(guò)程中任意時(shí)刻點(diǎn)的溫度則被溫度傳感器檢測(cè)并傳遞到多通道數(shù)據(jù)采集器,由數(shù)據(jù)采集器收集各試樣數(shù)據(jù),最后通過(guò)電腦對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并得到各試樣固化放熱曲線。新的實(shí)驗(yàn)方法具有設(shè)備投入少、一機(jī)多人同時(shí)操作、高效快捷等特點(diǎn)。學(xué)生在做實(shí)驗(yàn)時(shí),每個(gè)組之間的樹(shù)脂配方和反應(yīng)條件可以相同,也可以不相同。在相同情況下,可以比較哪個(gè)組做的準(zhǔn)確。在不同情況下。如果是樹(shù)脂相同而溫度不同,可以讓學(xué)生更多的了解樹(shù)脂在不同溫度條件下的固化放熱性能。
實(shí)例:測(cè)試191不飽和聚酯樹(shù)脂(UnsaturatedPolyester Resin,簡(jiǎn)稱UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 溫度條件下的固化放熱曲線。先將UPR試樣分別置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒溫水浴內(nèi)等溫反應(yīng),每個(gè)試樣中均插有熱電偶,熱電偶分別連接到KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器的各個(gè)通道上,再將數(shù)據(jù)采集器與電腦相連,從而組成一套完整的測(cè)試系統(tǒng)。該測(cè)試系統(tǒng)中,多通道數(shù)據(jù)采集器是核心部分。各試樣固化反應(yīng)過(guò)程中不同時(shí)刻的溫度由熱電偶測(cè)試,熱電偶將測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)傳輸給多通道數(shù)據(jù)采集器,多通道數(shù)據(jù)采集器把得到的數(shù)據(jù)再反饋給計(jì)算機(jī),最后由計(jì)算機(jī)同步繪制出溫度一時(shí)間曲線。這種方法可以直觀地對(duì)比不同環(huán)境溫度對(duì)樹(shù)脂固化過(guò)程的影響規(guī)律,相對(duì)DSC,既方便又快捷。
三、結(jié)果與討論
1.新方法能夠?qū)崿F(xiàn)一機(jī)多人同步使用
一臺(tái)KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器擁有10組通道,可同時(shí)采集10個(gè)試樣的固化放熱溫度數(shù)據(jù)。相對(duì)于差示掃描量熱儀(DSC)在同一個(gè)時(shí)間段內(nèi)只能測(cè)試一個(gè)試樣的數(shù)據(jù),改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一段時(shí)間內(nèi)同步測(cè)試多個(gè)試樣的數(shù)據(jù),從而能讓每個(gè)學(xué)生都有動(dòng)手測(cè)試的機(jī)會(huì)。
2.新方法數(shù)據(jù)處理更靈活
改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一個(gè)坐標(biāo)系中同時(shí)顯示多個(gè)試樣的曲線(如圖1所示),這樣可以直觀地比較各試樣的固化反應(yīng)狀態(tài),也可以根據(jù)需要只顯示某一個(gè)試樣的曲線(如圖2所示)。同時(shí),新實(shí)驗(yàn)方法設(shè)備投入少。
一、DSC法實(shí)驗(yàn)方法現(xiàn)狀
樹(shù)脂固化是活性基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),隨之產(chǎn)生分子之間交聯(lián)的結(jié)果。在樹(shù)脂的固化過(guò)程中伴隨不同劇烈程度的熱效應(yīng)。通過(guò)測(cè)試樹(shù)脂在固化反應(yīng)過(guò)程中的放熱曲線可以分析研究復(fù)合材料聚合物基體固化反應(yīng)的機(jī)理與進(jìn)程。
目前,DSC法是測(cè)試樹(shù)脂固化反應(yīng)過(guò)程中各熱力學(xué)參數(shù)比較理想的方法之一。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是樣品用量少,方便快捷;最大缺點(diǎn)是差示掃描量熱儀(DSC)屬精密貴重設(shè)備,一般只有材料研究與測(cè)試中心才有能力配備,而且該設(shè)備工作效率低,一次只能測(cè)試一個(gè)試樣,一般只能做演示實(shí)驗(yàn)。所以,DSC法對(duì)廣大學(xué)生來(lái)講,只能是看看而已,根本不能滿足親自動(dòng)手、親身體驗(yàn)的教學(xué)要求與強(qiáng)烈愿望。
二、多通道數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器(熱電偶)、電腦組合的新實(shí)驗(yàn)方法
新方法基本原理:通過(guò)恒溫水浴控制各試樣的初始溫度(或基線溫度),樹(shù)脂固化過(guò)程中任意時(shí)刻點(diǎn)的溫度則被溫度傳感器檢測(cè)并傳遞到多通道數(shù)據(jù)采集器,由數(shù)據(jù)采集器收集各試樣數(shù)據(jù),最后通過(guò)電腦對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并得到各試樣固化放熱曲線。新的實(shí)驗(yàn)方法具有設(shè)備投入少、一機(jī)多人同時(shí)操作、高效快捷等特點(diǎn)。學(xué)生在做實(shí)驗(yàn)時(shí),每個(gè)組之間的樹(shù)脂配方和反應(yīng)條件可以相同,也可以不相同。在相同情況下,可以比較哪個(gè)組做的準(zhǔn)確。在不同情況下。如果是樹(shù)脂相同而溫度不同,可以讓學(xué)生更多的了解樹(shù)脂在不同溫度條件下的固化放熱性能。
實(shí)例:測(cè)試191不飽和聚酯樹(shù)脂(UnsaturatedPolyester Resin,簡(jiǎn)稱UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 溫度條件下的固化放熱曲線。先將UPR試樣分別置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒溫水浴內(nèi)等溫反應(yīng),每個(gè)試樣中均插有熱電偶,熱電偶分別連接到KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器的各個(gè)通道上,再將數(shù)據(jù)采集器與電腦相連,從而組成一套完整的測(cè)試系統(tǒng)。該測(cè)試系統(tǒng)中,多通道數(shù)據(jù)采集器是核心部分。各試樣固化反應(yīng)過(guò)程中不同時(shí)刻的溫度由熱電偶測(cè)試,熱電偶將測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)傳輸給多通道數(shù)據(jù)采集器,多通道數(shù)據(jù)采集器把得到的數(shù)據(jù)再反饋給計(jì)算機(jī),最后由計(jì)算機(jī)同步繪制出溫度一時(shí)間曲線。這種方法可以直觀地對(duì)比不同環(huán)境溫度對(duì)樹(shù)脂固化過(guò)程的影響規(guī)律,相對(duì)DSC,既方便又快捷。
三、結(jié)果與討論
1.新方法能夠?qū)崿F(xiàn)一機(jī)多人同步使用
一臺(tái)KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器擁有10組通道,可同時(shí)采集10個(gè)試樣的固化放熱溫度數(shù)據(jù)。相對(duì)于差示掃描量熱儀(DSC)在同一個(gè)時(shí)間段內(nèi)只能測(cè)試一個(gè)試樣的數(shù)據(jù),改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一段時(shí)間內(nèi)同步測(cè)試多個(gè)試樣的數(shù)據(jù),從而能讓每個(gè)學(xué)生都有動(dòng)手測(cè)試的機(jī)會(huì)。
2.新方法數(shù)據(jù)處理更靈活
改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一個(gè)坐標(biāo)系中同時(shí)顯示多個(gè)試樣的曲線(如圖1所示),這樣可以直觀地比較各試樣的固化反應(yīng)狀態(tài),也可以根據(jù)需要只顯示某一個(gè)試樣的曲線(如圖2所示)。同時(shí),新實(shí)驗(yàn)方法設(shè)備投入少。
圖1 同步顯示多個(gè)試樣曲線
圖2 只顯示單個(gè)試樣曲線
四、結(jié)語(yǔ)
本文對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試樹(shù)脂固化反應(yīng)放熱曲線的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了較大改進(jìn),不僅較好的完成了教學(xué)任務(wù),提高了教學(xué)效果,而且節(jié)省了實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。通過(guò)對(duì)新舊實(shí)驗(yàn)方法的比較講解,擴(kuò)大了學(xué)生的知識(shí)面,激發(fā)學(xué)生對(duì)復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)的興趣,對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力起到積極的推動(dòng)作用。
參考文獻(xiàn)
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