前言
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定以苯乙烯為交聯(lián)劑的不飽和聚酯樹脂的25℃凝膠時間。
本標(biāo)準(zhǔn)采用三種方法：凝膠時間測定儀法、攪拌器法和手動法。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出，由全國纖維增強塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京師范大學(xué)負責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蘇翠華、張寶林。
1、試劑
引發(fā)劑、促進劑種類和使用量可根據(jù)樹脂的種類和用途選擇。
建議引發(fā)劑使用過氧化環(huán)己酮鄰苯二甲酸二丁酯糊，促進劑使用環(huán)烷酸鈷苯乙烯溶液。
2、儀器和設(shè)備
2.1 凝膠時間測定儀：示意圖見下圖。
注：不銹鋼聯(lián)桿長度為100mm，直徑約3mm。圓片厚度為1.5mm，直徑為22.1～22.3mm。不銹鋼聯(lián)桿與圓片總重量為16.2±0.02g。聯(lián)桿運動距離為12.7mm，每分鐘往復(fù)一次。
2.2 電動攪拌器：30W。
2.3 恒溫水?。嚎刂茰囟染葹?plusmn;0.5℃。
2.4 秒表。
2.5 150ml的直筒形燒杯。
2.6 溫度計：最小分度值0.1℃。
2.7 藥物天平：最大稱量200g，感量0.2g。
2.8 移液管：容量5ml,最小分度值0.05ml。
2.9 滴瓶：500ml。
3、實驗步驟
3.1 凝膠時間測定儀法
3.1.1 將水浴溫度調(diào)節(jié)在25±0.5℃。
3.1.2 以燒杯為容器，用藥物天平稱量100g試樣及引發(fā)劑，準(zhǔn)確至±0.2g。將燒杯放在水浴中(試樣液面低于水面2mm)恒溫，小心攪勻。
3.1.3 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時，用移液管準(zhǔn)確加入促進劑，當(dāng)加入最后一滴時，開動凝膠時間測定儀，并充分攪拌。
3.1.4 待試樣攪勻后將凝膠時間測定儀的聯(lián)桿放入試樣中央，調(diào)節(jié)其高度，使桿上升到最高時，聯(lián)桿底部圓片上表面與試樣液面一致。
3.1.5 當(dāng)試樣凝膠時，凝膠時間測定儀自動停止運動，記下凝膠時間讀數(shù)。
3.2 攪拌器法
3.2.1 取樣與恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.2.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時，用移液管準(zhǔn)確加入促進劑，當(dāng)加入最后一滴時，啟動秒表，用玻璃棒將試樣攪勻，并將下端圓滑的直徑約6mm的玻璃棒裝在攪拌器上。開動攪拌器，使其速度為60r/min，并使其玻璃棒插在試樣中央。
3.2.3 當(dāng)試樣沿玻璃棒開始上升(爬桿)時停止秒表，記下秒表所示的時間即凝膠時間。
3.3 手動法
3.3.1 取樣和恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.3.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時，用移液管準(zhǔn)確加入促進劑，當(dāng)加入最后一滴時，啟動秒表，攪勻試樣。
3.3.3 每隔30s觀察，用玻璃棒試驗試樣流動情況，直至出現(xiàn)拉絲狀態(tài)時，停止秒表，記下秒表所示的時間即凝膠時間。
4、試驗結(jié)果
凝膠時間以分、秒計。進行2次平行試驗，兩次試驗結(jié)果的相對誤差不超過10%，超過10%時應(yīng)重新進行試驗。取其算術(shù)平均值作為測定的最終結(jié)果。
5、試驗報告
試驗報告包括下列內(nèi)容：
a. 試樣名稱、牌號、編號；
b. 試樣來源、送樣日期；
c. 引發(fā)劑、促進劑的種類、規(guī)格、用量；
d. 所用方法；
e. 測試結(jié)果；
f. 測試人員、測試日期
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